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膜分离应用实例(六)

 天然产物的分离、提纯­­—银杏黄酮的提纯

银杏是原产我国的很重要的植物资源,从银杏叶中可以提取分离出几十种黄酮类的化合物,药理研究表明:黄酮类化合物具有清除过氧自由基、降低胆固醇、增加冠状动脉血流、改善心血管血液循环等作用。因此,总黄酮质量分数大于24%的银杏叶提取物(GBE)是重要的天然药物原料,国际市场价格为每吨300万—350万元,其加工附加值高,成为天然药物资源开发的热点。目前,GBE的分离提取重要采用溶剂法、大孔吸附树脂法,以及超临界流体萃取法、微波法、但是加工工艺复杂,提纯效果不理想,成本高且效益低,资金和资源浪费严重。因此,研发新的分离提取技术以获得总黄酮质量分数更高的GBE产品和提高资源回收率,显得十分重要。超滤膜技术根据分子的形状和相对分子质量的大小,通过膜孔的筛分、吸附等作用,对体系中的不同组分实现选择性分离,达到分子水平上的分离、纯化和浓缩,同时操作简单易行。

银杏黄酮提取物粗品溶于30%乙醇溶液,在操作压力为0.15-0.24MPa,料液温度35℃条件下,使用磺化聚醚砜(SPES)平板超滤膜(MWCO10000)进行银杏黄酮的超滤提纯。GBE粗原料中含有可溶性的多糖、蛋白质等大分子,随着过滤过程的进行,小分子物质和溶剂透过膜,使膜前大分子物质浓度不断增加,在膜表面上形成凝胶层,造成过滤阻力上升。超滤通量在签20min内迅速下降,说明这段时间凝胶层已经形成。但20min后通量趋势恒定或者下降非常缓慢,说明凝胶层已经基本保持一种平衡状态。压力对超滤通量的影响很大,基本上是正比关系,随着压力的升高而增加。但过滤压力似乎与银杏黄酮选择性关联不大。温度对透过通量的影响非常明显。料液温度从30℃升到35℃,膜通量上升较快;从35℃升到40℃,通量增加的趋势减缓。温度uiGBE溶液超滤的影响比较复杂。一方面,温度升高可以使溶液黏度降低、小分子物质活动度提高,有利于溶剂和小分子物质的通过。但另一方面,较高的温度可能促使可溶性蛋白质、多糖等大分子物质在膜表面上的吸附、沉积于凝胶化,使过滤阻力增大。因此,料液温度并非越高越好。研究结果表明料液温度也对膜的选择性影响不大。

经过膜超滤后,提纯产品中银杏黄酮质量分数最高达到39.2%,比GBE粗原料的21.3%有显著提高,说明磺化聚醚砜膜对银杏黄酮具有明显的选择性。

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