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膜分离应用实例(五)

 发酵液预处理及菌体分离—青霉素发酵液的超滤处理

青霉素是第一个用于临床的抗生素,它具有抗菌谱广、疗效高、毒性低等优点。通常青霉素是通过培养产黄青霉菌而发酵产生的。发酵液成分复杂,青霉素浓度低,生产上一般采用溶媒萃取法提取。工业生产工艺是将发酵液经絮凝、机械过滤除去不溶性杂质和部分可溶性杂质,含有青霉素的滤液再经萃取、反萃等操作脱除可溶性杂质得到产品。由于滤液中含有蛋白质等大量可溶性杂质,这些杂质使后续的萃取操作容易产生乳化现象,增加萃取操作的难度,并影响产品的质量和收率。应用超滤技术可有效去除滤液中蛋白质和其他大分子杂质,消除萃取时的乳化现象。

1、青霉素生产的工艺流程

发酵液→絮凝→过滤→萃取→脱色→反萃取→结晶→干燥→产品

通过发酵得到的青霉素发酵液经过絮凝使杂质大分子形成颗粒,经过滤去除,青霉素溶解在滤液中。滤液加入乙酸丁酯进行萃取,青霉素从水相进入脂相,脱除其中的水溶性杂质。萃取液经过活性炭低温脱色,脱除其中的色素后,加碳酸氢钾水溶液进行反萃取,青霉素又进入到水相,把脂溶性杂质留在有机相中。反萃取液加丁醇共沸结晶,晶体经过滤、洗涤、干燥成为青霉素钾工业盐粉末。

2、膜分离工艺流程

发酵液→絮凝→过滤→微滤→超滤→萃取→脱色→反萃取→结晶→干燥→产品

结合青霉素的生产工艺过程,膜分离过程可以加在过滤与萃取之间,也可以加在结晶之前。膜分离加在过滤与萃取之间,膜分离去掉蛋白,减轻萃取时的乳化现象,浓缩液直接返回絮凝过滤,处理方便;而且膜分离的加入对后续的工艺过程都将产生影响。若膜分离加在结晶之前,由于结晶前料液中杂质含量低,主要是热原质、蛋白,膜分离超滤比较简单,但对生产过程作用小。所以选择在萃取之前加入膜分离比较好。

青霉素发酵滤液超滤后分离为超滤液和超滤桨,超滤液直接进入下一步萃取工段。超滤浆中蛋白质等大分子杂质的浓度高,经絮凝、机械过滤除去絮凝形成的固相滤渣后,得到的滤液再进行二次超滤。二次超滤所得的超滤液送到萃取工段,二次超滤得到的超滤浆在经絮凝、机械过滤除去滤渣,剩下的滤液量大大减少,可直接进入萃取工段。用此流程对青霉素发酵滤液处理后,蛋白质含量大大降低,使萃取过程易于进行,基本消除乳化现象。

3、青霉素发酵滤液的膜分离

青霉素发酵液经过絮凝后,采用转鼓式过滤机过滤。所得滤液泵入聚砜平板膜过滤器(GS-MU2500)进行超滤除蛋白。操作压力是过滤过程的推动力。操作压力低膜通量小,随着压力升高膜通量增加。由于压力增加时,导致膜被压密,膜孔变小,同时膜上杂质沉积层和浓差极化层也被压密,致使过程阻力增加,因而膜通量并不随着压力成比例增加。压力锅搞,膜设备费用也会增加,因此控制在0.4MPa。搅拌转速控制着膜面流速。膜面流速低时,膜表面浓差极化层厚,被截留的杂质容易在膜面停留堵塞膜孔,这二方面因素都会使膜面阻力增大,膜通量降低,。增大膜面流速,流体踹流程度增加,对浓差极化层有剪切作用,浓差极化层变薄;流体对膜表面的冲刷作用,减少了杂质在膜面的附着。因此搅拌速度增加,膜通量随之增加。但搅拌速度太高,会使能耗增加,因此控制在740r/min。当青霉素发酵滤液先经孔径为0.65μm的微量再超滤,由于微滤对超滤起到了预处理作用,可有效地阻止超滤通量的衰减,盐城超滤膜的使用时间。平板膜超滤在选定条件下进行24h连续运转操作平稳,膜通量衰减缓慢,无需对膜进行清洗,超滤后原料液中的近半数蛋白质总收率平均在95以上。聚砜膜对青霉素分子无吸附、破坏作用;与发酵液长时间接触,膜没出现溶胀、变性等现象,能长期使用。

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